介紹十一烯酸的具體生產步驟
發布時間:2021-10-27 點擊次數:159次
十一烯酸又稱10-十一碳烯酸,(ShiyixisuanUndecylenicAcid),十一烯酸是酸類化合物,主要作為化學中間體。藥用十一烯酸含C11H20O2不得少于96.0%(g/g)。十一烯酸為淡黃色至黃色的液體,遇冷則成乳白色的結晶性團塊;有特臭。能與乙醇、脂肪油或揮發油任意混溶,在水中幾乎不溶。
治療皮膚粘膜的真菌,用于治療頭癬、股癬、足癬等皮膚真菌感染及真菌性陰道炎。對腳癬的療效最好。還可以用于生產十一烯酸鋅、合成Y-十一內酯香料、制成尼龍等產品。
文獻報道,十一烯酸是以蓖麻油為原料,先得到10-十一烯酸甲酯,再與氫氧化鈉發生皂化反應生成十一烯酸鈉,用稀硫酸酸化,得到10-十一烯酸。也可以用烯烴氧化合成十一烯酸。
但是目前大多數蓖麻油為原料制得的十一烯酸是粗品,含有較多的醛、烴、醇、酯類等易揮發性成分及高沸點的脂肪酸、聚合物類化合物,十一烯酸分子中含有雙鍵,對熱比較敏感,長時間受熱時,易產生聚合或氧化分解。用傳統蒸餾的方法分離提純,往往需要長時間加熱,極易使十一烯酸結構破壞,不但使十一烯酸收率降低,還產生了較多新的雜質,使得十一烯酸的純度不高,難以保證藥用及高純度十一烯酸合成其他產品的需要。
本發明是以蓖麻油為原料經醇交換、熱裂解、加成、皂化酸化處理而得到的十一烯酸粗品采用三級分子蒸餾方法分離提純,得到高純度的十一烯酸精品。
具體生產步驟如下:
(1)第一級薄膜蒸餾:將十一烯酸粗品直接投入到分子蒸餾設備進料罐中,經送料泵輸入到第一級薄膜蒸餾器,控制在真空度-0.085?-0.095MPa、溫度50?80°C、進料速度為15?30kg/h操作條件下進行脫水、脫氣;
(2)第二級分子蒸餾:把經步驟(1)脫水、脫氣的十一烯酸粗品經送料泵直接輸入到第二級分子蒸餾器中,控制在真空度100Pa?-0.1MPa、溫度50?70°C操作條件下分離除去低沸點醛、醇、烴、中性脂肪類雜質,得到除低沸點雜質的十一烯酸粗品;
(3)第三級分子蒸餾:把經除去低沸點雜質的十一烯酸粗品經送料泵直接輸入到第三級分子蒸餾器中,操作條件控制在真空度100½?-0.IMPa、溫度80?95°C,分離出高沸點物并得到無色或微黃色的高純度十一烯酸精品。
所述的步驟(1)所涉及的設備為薄膜蒸發器;步驟(2)、(3)所涉及的設備為分子蒸餾二級分子蒸餾器。步驟(1)、(2)、(3)相互協調,采用連續進料和連續出料。